什么是總磷?水中的磷可以是元素磷。正磷酸鹽??s合磷酸鹽。焦磷酸鹽。部分磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽。總磷的主要來(lái)源是生活污水。化肥。用于現(xiàn)代洗滌劑的有機(jī)磷農(nóng)藥和磷酸鹽清潔劑??偭资窃谒畼酉髮⒏鞣N形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后測(cè)量的結(jié)果,以每升水樣的磷含量為毫克。
1.方法原理。
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生磷鉬雜多酸,被還原劑還原成藍(lán)色絡(luò)合物,通常集成磷鉬藍(lán)。
該方法最低檢測(cè)濃度為0.01mg/L(吸光度a=0.01時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度);測(cè)量上限為0.6mg/L。可用于測(cè)定地面水、生活污水和日化、磷肥、加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。
2.儀器。
分光光度計(jì)。
3.試劑。
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:將10克抗壞血酸溶解在水中,稀釋至100毫升。這種溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中,在寒冷的地方可以穩(wěn)定幾個(gè)星期。如果顏色變黃,就放棄重配。
(3)鉬酸鹽溶液:100ml水中溶解13g鉬酸銨[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(Sbo)C4H4·1/2H2O)在100ml水中。慢慢地將鉬酸銨溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻鉀溶液,混合均勻。試劑儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中,保存在冷處。至少2個(gè)月。
(4)濁度-色度補(bǔ)償液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗壞血酸溶液混合體積。
(5)磷酸鹽儲(chǔ)存溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)在110°C下干燥2小時(shí),然后在干燥器中冷卻。稱取0.217g溶于水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線。
(6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸鹽儲(chǔ)存液,用水稀釋至標(biāo)線。這種溶液每毫升含有2.0ug磷。
4.測(cè)量步驟(僅以進(jìn)出水樣為例)
(1)取回進(jìn)水樣,出水樣搖勻(生化池上點(diǎn)的水樣搖勻放置一段時(shí)間取上清液)。
(2)取3支塞式刻度管,將第一支塞式刻度管加入蒸餾水加入上刻度線;第二支塞式刻度管加入5ml進(jìn)水樣,然后用蒸餾水加入上刻度線;將第三支塞式刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
(3)使用后應(yīng)將稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以去除被吸附的鉬藍(lán)色物。
總磷監(jiān)測(cè)儀的工作原理:在高溫、高壓的酸性條件下,水中聚磷酸鹽等含磷化合物水解形成磷酸鹽;對(duì)于其他難氧化的磷化合物,它們被強(qiáng)氧化劑硫酸鈉氧化成磷酸鹽。然后,根據(jù)測(cè)量范圍,總磷監(jiān)測(cè)儀器包括鉬藍(lán)法和鉬明礬法。
1.鉬藍(lán)法:磷酸鹽離子在含有鉬酸鹽的強(qiáng)酸溶液中反應(yīng)形成黃色的磷鉬酸鹽復(fù)合物,被抗壞血酸還原為藍(lán)色的磷鉬酸鹽。在850nm波長(zhǎng)下測(cè)量磷鉬酸鹽的吸光率,與標(biāo)準(zhǔn)相比得到樣品的總磷含量。
2.鉬明礬法:磷酸鹽離子在含鉬鹽的強(qiáng)酸溶液中反應(yīng)形成黃色的磷鉬酸復(fù)合物,明礬與這種化合物反應(yīng)形成黃色的明礬磷鉬酸。測(cè)量明礬磷鉬酸在430nm波長(zhǎng)下的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)相比得到樣品的總磷含量。
博取總氮分析儀的工作原理:該儀器采用紫外光譜法(UV254);當(dāng)含有共軛雙鍵或多環(huán)芳烴的有機(jī)物溶解在水中時(shí),它們會(huì)吸收紫外線。因此,通過(guò)測(cè)量這些有機(jī)物對(duì)254nm紫外線的吸收程度,測(cè)量結(jié)果以SAC254的特殊吸光系數(shù)表示,作為測(cè)量水中有機(jī)污染物總量的物理量。
根據(jù)比爾朗博定律,測(cè)量原理是基于不飽和有機(jī)分子的紫外光吸收,具有254nm波長(zhǎng)。[C]=k log (Iin/Iout)/[C]:樣品濃度;K:紫外線吸收與COD線性相關(guān)系數(shù)。Iin:入射光強(qiáng)/Iout:透射光強(qiáng)/儀器通過(guò)雙光束系統(tǒng)(另一個(gè)檢測(cè)器550nm)自動(dòng)補(bǔ)償濁度。